準(zhǔn)備與試驗(yàn)步驟
（一）準(zhǔn)備
1、儀器開(kāi)箱后，外觀檢查儀器是否破損，各儀表開(kāi)關(guān)是否完好，螺絲是否松動(dòng)，并按裝箱單清點(diǎn)配件是否齊全。
2、儀器安放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，安放地點(diǎn)離墻面200mm。
3、在通電之前應(yīng)對(duì)儀器接線進(jìn)行檢查，所有的開(kāi)關(guān)處于OFF狀態(tài)。
4、連接循環(huán)管，并把控制箱到試驗(yàn)裝置與冷浴的連線插好。再在浴槽內(nèi)加滿介質(zhì)（酒精，浸過(guò)銅管1CM），然后通電檢查，看儀器工作是否正常。
5、接通電源，先打開(kāi)冷浴“溫度”開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)“制冷”與“馬達(dá)”開(kāi)關(guān)。此時(shí)冷浴內(nèi)介質(zhì)應(yīng)開(kāi)始循環(huán)，壓縮機(jī)開(kāi)始制冷。
6、打開(kāi)控制箱“電源”開(kāi)關(guān)，溫控儀開(kāi)始工作顯示（此時(shí)溫控器工作在上一次試驗(yàn)斷電處），再根據(jù)相應(yīng)試驗(yàn)溫度來(lái)設(shè)定溫控器相應(yīng)數(shù)值。
（二）試驗(yàn)步驟
1、試樣和粘度計(jì)單元的準(zhǔn)備：
a如果粘度計(jì)單元清潔并處于室溫下，則取出9個(gè)轉(zhuǎn)子。
b在每個(gè)定子杯里注入10ml試樣。
將轉(zhuǎn)子對(duì)號(hào)安放到相應(yīng)的定子杯里，然后對(duì)號(hào)安裝上面的孔。
c從左邊一單元開(kāi)始，把700mm長(zhǎng)的細(xì)棉線一端的線環(huán)系于轉(zhuǎn)子軸頂部橫梁上。將長(zhǎng)線纏繞在軸上，將滑輪移動(dòng)到其轉(zhuǎn)子杯所對(duì)應(yīng)的位置，使細(xì)棉線掛在滑輪槽內(nèi)，在棉線垂下的端頭環(huán)里掛上砝碼托盤(pán)，使細(xì)棉線拉直。用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子軸，將線一圈一圈地纏繞在轉(zhuǎn)子軸上，不得重疊，讓細(xì)棉線尾部留下約200mm長(zhǎng)度，待轉(zhuǎn)子軸上部的橫臂轉(zhuǎn)動(dòng)到粘度計(jì)的后方，把200mm細(xì)棉線尾部向上跨過(guò)軸承架，放在該定子杯的后方，按此步驟，依次把其他粘度計(jì)單元都裝好。
d蓋好玻璃罩子，使暴露在空氣中冷的金屬部件上所形成的霜減少到MIN。
e把溫控器溫度置于到試驗(yàn)要求的溫度，詳細(xì)操作請(qǐng)見(jiàn)附件溫控儀使用說(shuō)明及降溫曲線表。
f鋁塊升溫到80±3℃。然后自動(dòng)恒溫2h，以便使在室溫下不是處于真溶液的物質(zhì)能全部溶解。然后儀器會(huì)自動(dòng)切換到冷卻程序，進(jìn)行10h的非線性降溫。
g恒溫冷卻16h終結(jié)時(shí)，記錄溫度計(jì)讀數(shù)，然后取下粘度計(jì)單元的玻璃罩子，并注意對(duì)溫度讀數(shù)的校準(zhǔn)數(shù)，此時(shí)即使沒(méi)有到所預(yù)定的溫度，也不再對(duì)溫度控制進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后測(cè)定該溫度的屈服應(yīng)力和表觀粘度。
2、屈服應(yīng)力的測(cè)定：
a從儀器左邊的粘度計(jì)單元開(kāi)始，依次按下述步驟對(duì)每個(gè)粘度計(jì)單元進(jìn)行試驗(yàn)。
b把滑輪安放在待測(cè)單元的正前方，使滑輪槽與轉(zhuǎn)子軸在一條線上，以便使這條棉線通過(guò)滑輪懸掛到儀器前面，進(jìn)行測(cè)定時(shí)確保砝碼離開(kāi)儀器的邊緣。
c從上軸承支架取下細(xì)棉線，十分小心地放到滑輪上，不允許牽動(dòng)轉(zhuǎn)子軸，以便使定子杯不受干擾。
d拖盤(pán)質(zhì)量為10g，為小心地在細(xì)棉線端掛上一個(gè)10g砝碼。一手按住復(fù)位鍵，一手按住插銷，然后兩手同時(shí)松開(kāi)，同時(shí)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)開(kāi)始計(jì)時(shí)。如果在15s內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)量小于10°（相當(dāng)于滑輪周邊轉(zhuǎn)動(dòng)0.5mm），則判為看不出轉(zhuǎn)動(dòng)。再加10g砝碼，依次類推。
e按同樣方法，如果加30g砝碼出現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)，那么在該試驗(yàn)溫度下，其屈服應(yīng)力低于臨界屈服應(yīng)力。然后再測(cè)其表觀粘度。
f如果加30g砝碼不出現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)，加40g砝碼才出現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)，則該屈服應(yīng)力稱為臨界屈服應(yīng)力。然后再測(cè)其表觀粘度。
g如果只是加50g砝碼或更大的砝碼才出現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)，那么記錄不轉(zhuǎn)動(dòng)的砝碼的質(zhì)量。然后再測(cè)其表觀粘度。
3、表觀粘度的測(cè)定：
在細(xì)棉線環(huán)上掛150g砝碼，當(dāng)發(fā)現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，從轉(zhuǎn)子軸上的橫臂經(jīng)過(guò)對(duì)準(zhǔn)標(biāo)桿時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，測(cè)定轉(zhuǎn)動(dòng)三圈的時(shí)間。除非開(kāi)始計(jì)時(shí)后，開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)半圈的時(shí)間超過(guò)1min，在這種情況下，只記錄轉(zhuǎn)動(dòng)一圈的時(shí)間就可以了。
轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)一圈的時(shí)間通過(guò)光電傳感器傳導(dǎo)，記數(shù)器上顯示為27，轉(zhuǎn)動(dòng)三圈的時(shí)間記數(shù)器上顯示為81。
使用時(shí)，一手握住插銷，一手按住“復(fù)位”開(kāi)關(guān)；在提取插銷的同一時(shí)間，按下“復(fù)位”開(kāi)關(guān)。
4、對(duì)于其余每個(gè)粘度計(jì)單元的試驗(yàn)都重復(fù)以上試驗(yàn)步驟。試驗(yàn)從左到右。
a對(duì)全部粘度計(jì)單元做完試驗(yàn)后，調(diào)整溫控器，使鋁塊處于加熱狀態(tài)，將試樣加熱到室溫或稍高的溫度。
b取下轉(zhuǎn)子上部插銷，小心的取出轉(zhuǎn)子，必要時(shí)也可將軸承支架取下。
c用真空泵抽出定子杯內(nèi)的試樣，用石油醚沖洗定子杯約兩次，再用丙酮沖洗兩次，抽出沖洗溶劑后，讓丙酮揮發(fā)干。
d用同樣方法沖洗轉(zhuǎn)子。
5、為了確定邊界泵送溫度，先要確定臨界屈服應(yīng)力及臨界粘度時(shí)的溫度，兩者之中取高的作為邊界泵送溫度。
一個(gè)試樣有可能觀察到其臨界屈服應(yīng)力有兩個(gè)不同溫度的異常情況。為了肯定不存在較高的邊界泵送溫度，試樣的屈服應(yīng)力必須在比預(yù)測(cè)邊界泵送溫度高12±2℃和在比預(yù)測(cè)邊界泵送溫度高7±2℃測(cè)定。如果在確定屈服應(yīng)力的試驗(yàn)中已測(cè)定過(guò)上述兩個(gè)溫度，則不必重復(fù)。
6、若要測(cè)定邊界泵送溫度低于某一規(guī)定溫度時(shí)，則先測(cè)定該溫度下的表觀粘度和屈服應(yīng)力，如果這兩者也都低于規(guī)定邊界泵送溫度設(shè)定值，那么要測(cè)定比規(guī)定溫度高7±2℃和12±2℃的屈服應(yīng)力。
7、邊界泵送溫度的確定和計(jì)算：請(qǐng)按GB/T9171的標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算。
2019-06-24
842次
掃碼聯(lián)系